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凍干機冷凍干燥的程序步驟說明及注意事項

更新時間:2022-04-28點擊次數:5911

  客戶在使用凍干機過程當中嚴格遵守使用規則和注意事項,可以提高最終樣品的凍干質量和效果。以下列出幾點:

  1、在凍干之前,把需要凍干的制品分裝在合適的容器內,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶,裝量要均勻,蒸發表面盡量大而厚度盡量薄一些;

  2、然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞。
  3、裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將制品放入凍干箱內進行預凍;或者將制品放入凍干箱內板層上同時進行預凍;
  4、抽真空之前要根據冷阱制冷機的降溫速度提前使冷阱工作,抽真空時冷阱至少應達到-40℃的溫度;

  5、待真空度達到一定數值后(通常應達到13Pa~26Pa內的真空度),或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續抽真空1~2h以上;即可對箱內制品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加溫不使制品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度;待制品內水分基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使制品上升至規定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后,即可結束凍干。

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  整個升華干燥的時間約12~24h左右有的甚至更長,與制品在每瓶內的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規格,制品的種類,凍干曲線及機器的性能等等都有關系。
  凍干結束后,要充入干燥無菌的空氣(有條件的接入氮氣瓶)進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口(西林瓶裝樣品可以直接在凍干倉內真空狀態下電動壓蓋封裝),以防重新吸收空氣中的水分。

  在凍干過程中,把制品和板層的溫度、冷阱溫度和真空度對照時間畫成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的制品采用不同的凍干曲線。同一制品使用不同的凍干曲線時,制品的質量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的制品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線。

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